T.P n° 2 : Suivi d’une transformation chimique par spectrophotométrie

Objectif : Réaliser une dilution pour construire une courbe d’étalonnage au spectrophotomètre.

Suivie de la réaction de l’eau oxygénée avec les ions iodures.

Présentation de la démarche :

La manipulation consiste à :

- Etablir une courbe d’étalonnage en mesurant l’absorbance de différentes solutions de concentrations connues de diiode.

- Réaliser la réaction d’oxydoréduction de l’eau oxygénée avec les ions iodures I^-.

- Représenter en fonction du temps l’évolution de l’absorbance A de la solution au cours de la transformation étudiée.

Vous disposez de solutions :

^- S₀ : solution de diiode (I₂) de concentration molaire C₀ = 1,00.10^-3 mol.L^-1

^- S₁ : solution d’eau oxygénée (H₂O₂) de concentration molaire C₁ = 4,00 .10^-2 mol.L^-1

^- S₂ : solution d’iodure de potassium (K⁺ + I^-) de concentration molaire C₂ = 2,50.10^-1 mol.L^-1

^- Acide sulfurique concentré.

Couples rédox : I₂ / I^- ; H₂O₂/ H₂O

I] Questions prélimiaires

1. D’après les couples d’oxydoréduction ci-dessus, quelle est l’espèce colorée qui va permettre le suivi de cette transformation par spectrophotométrie ?

2. Ecrire l’équation de cette réaction chimique. Cette réaction est totale et lente.

II] Construction de la courbe d’étalonnage

1) Expérience

On veut tracer la courbe représentant A = f(C) pour des solutions de diiode ; pour cela il faut réaliser des solutions filles à partir d’une solution mère S_0.

· A l’aide d’une fiole jaugée de 50 mL et d’une burette graduée de 25 mL. Préparer les solutions filles étalons d’après les données du tableau ci-dessous :

Solution fille n°	1	2	3	4	5	6	7
Vmère [mL]	0	5	10	15	20	25	50
Vfille [mL]	50	50	50	50	50	50	50
Cfille [mol.L^-1]
Absorbance

• Régler le spectrophotomètre en absorbance à une longueur d’onde l = 400 nm car le pic d’absorption du diiode de se trouve aux alentours de 350 nm. Mesurer l’absorbance de l’eau distillée pour « faire le blanc ».

• Mesurer l’absorbance de chaque solution étalon.

2) Questions

1. Calculer la concentration de chaque solution fille étalon et remplir la dernière ligne du tableau.

2. Schématiser les étapes d’une dilution.

3. Représenter graphiquement sur du papier millimétré A = f(C). La loi de Beer-Lambert est-elle vérifiée ?

III] Suivi temporel de la transformation

1) Expérience

Le spectrophotomètre est programmé maintenant pour effectuer une mesure toutes les 5 minutes pendant 50 minutes.

Dans un erlenmeyer de 250 mL, on verse 100 mL des solutions S₁ et S₂ et 20 gouttes d’acide sulfurique concentré. On mélange et simultanément on place une partie de la solution dans une cuve du spectrophotomètre. La transformation est donc suivie par spectrophotométrie.

Remarque : Cette technique permet de faire des mesures in situ. Il n’est pas nécessaire de prélever une partie de l’échantillon pour chaque mesure. On n’effectue pas de trempe (ajout d’eau glacée).

Mesures :

t [min]	0	5	10	15	20	25	30	35	40	45	50
A	0
[I2] mol.L^-1

2) Questions

1. Quel est l’intérêt d’une trempe ?

2. Calculer la concentration en diiode dans le mélange à chaque date de mesure. Remplir la dernière ligne du tableau.

3. Représenter graphiquement sur du papier millimétré [I₂] = f(t).

4. Dresser le tableau d’avancement de la transformation chimique. Quel est le réactif limitant ? En déduire la relation entre l’avancement x et [I₂].

5. Tracer la représentation graphique x = f(t). Calculer le temps de demi-réaction.

6. Tracer la représentation graphique [H₂O₂] = f(t).